熒光定硫儀如何檢測空氣中的硫含量
熒光定硫儀的構(gòu)造是由1100℃燃燒爐,石英管,流量控制,紫外熒光檢測器,微量注射器,進(jìn)樣系統(tǒng),使用的氣體為:氧氣,氬氣。氧氣的作用是讓讓其氧化成二氧化硫,氬氣起保護(hù)作用。
標(biāo)準(zhǔn)適用于測定沸點(diǎn)范圍約25-400℃,室溫下粘度范圍約0.2-10m㎡/s之間的液態(tài)烴中總硫含量,本標(biāo)準(zhǔn)適用于1.0-8000㎎/㎏的石腦油、餾分油。發(fā)動(dòng)機(jī)油和其他油品。
試驗(yàn)的原理:在富氧條件中,硫被氧化成二氧化硫(SO2),試樣燃燒生成的氣體在除去水后被紫外光照射,二氧化硫吸收紫外光的能量轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)的二氧化硫,當(dāng)激發(fā)態(tài)的二氧化硫返回到穩(wěn)定態(tài)的二氧化硫時(shí)發(fā)射熒光,由光電倍增管檢測,由所得信號值計(jì)算出試樣的硫含量。
在做硫含量過程中有這樣的幾點(diǎn)感悟:
?。ㄒ唬┎榭?strong>熒光定硫儀的狀態(tài)
?、伲嚎礆怏w的剩余量是否充足,有的氣體里面有很多水分,越道后面的氣體水分更多,氣體不要小于2MPa,氣體壓力不要太大,如果太大會(huì)損壞流量計(jì)。
②:查看熒光定硫儀的石英管是否損壞,石英管也有它的壽命,我們使用的石英管壽命是2年,但是我們做的樣品量比較多,石英時(shí)間長石英管上面會(huì)有白白的灰,是因?yàn)樯傻难趸铮嗔藭?huì)影響檢測器正確檢測樣品中的硫含量。如果灰比較大建議及時(shí)更換。
?、郏簷z查石英管里是否有積碳,積碳就是污染了讓檢測的結(jié)果不準(zhǔn)確,積碳在石英管的尾部,是黑的,如果出現(xiàn)及時(shí)處理,把有積碳的部位在1000℃里煅燒0.5小時(shí),如果每天都樣品時(shí),可以每天做完樣后把石英管尾部煅燒.5小時(shí),把燈關(guān)掉,這樣可以處理積碳,也可以脫水
?、埽毫髁康目刂?,一定要和做曲線的流量一致,流量大了,標(biāo)樣和油樣的積分值會(huì)小,做低含量的如1個(gè)mg/kg的時(shí)候積分小重復(fù)性就差了。流量的控制可以改變
?、荩哼M(jìn)樣器的速度,降低速率可以讓其在石英管里充分燃燒,當(dāng)然低含量的不能降低速率。不然積分值太小了,重復(fù)性太低。
排查方向
①:觀察熒光定硫儀的信號值在不做樣品時(shí)候是否波動(dòng)特別大,
?、冢翰榭词⒐芪膊渴欠裼蟹e碳,
?、郏悍e分值太小了,重新改變熒光定硫儀的靈敏條件,重新做曲線。